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【测定步骤】
1.溶解氧的固定:用吸【xī】管插入溶【róng】解氧瓶【píng】的液面下,加入1mL硫【liú】酸锰溶【róng】液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混【hún】合数次【cì】,静置。待棕色沉淀物降【jiàng】至【zhì】瓶内一半时,再颠【diān】倒混合一次,待沉淀【diàn】物【wù】下降到瓶底。一般在取【qǔ】样现场固定。
2.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入【rù】液面下【xià】加入2.0mL浓硫【liú】酸。小【xiǎo】心盖【gài】好瓶塞,颠倒混合【hé】摇匀,至沉淀物全部【bù】溶解【jiě】为止。
3.样品的测【cè】定:吸取100mL上述溶液【yè】于250mL锥【zhuī】形瓶中,用硫代硫酸钠【nà】溶液滴【dī】定至溶液呈淡黄色【sè】,加入【rù】1mL淀【diàn】粉溶【róng】液,继续滴定至蓝色刚好褪去【qù】为止,记录硫【liú】代硫【liú】酸钠溶液用量(V1)
如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积,则将溶解氧瓶内全部处【chù】理过【guò】的【de】水样移入500mL锥形瓶内,并用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,合并溶液【yè】于锥【zhuī】形瓶内【nèi】,再【zài】按【àn】上述方法用硫代硫酸【suān】钠标准溶【róng】液【yè】滴定,记【jì】录用【yòng】量【liàng】(V2)