卡尔费休水分滴定仪原理

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡尔【ěr】费休【xiū】（KF）反应是实验室中用于【yú】确定水分含量的【de】反应，由于【yú】产品或过程中的水【shuǐ】分含量与产品【pǐn】质【zhì】量密切【qiē】相【xiàng】关，因此必须连续检查从原材料到中间物质和最【zuì】终产品【pǐn】的水分含【hán】量【liàng】。

有多【duō】种确【què】定水分含量的方法【fǎ】，但如果分【fèn】析【xī】时间较【jiào】长或存在挥发性成【chéng】分，则结果【guǒ】会出现错误。

由于设备【bèi】昂贵【guì】且难以操作的各种原因，很【hěn】少使用【yòng】烘箱干【gàn】燥【zào】法，GC法，IR法等。

卡尔费休水分滴定【dìng】仪【yí】卡尔费休【xiū】方【fāng】法广【guǎng】泛用于当【dāng】前测量水分的大多数实验室中【zhōng】，是一种标准方法【fǎ】。

卡尔费【fèi】休分测量理论始于【yú】1935年，当时德国【guó】化学【xué】家卡尔费休【xiū】发表了一份名为“ 液体和固【gù】体中水分含量测定的【de】新方【fāng】法" 的【de】文【wén】件。引入【rù】之后，在1960年代出现了【le】使【shǐ】用活塞式滴定管的自【zì】动卡尔费休滴定装置以【yǐ】及许【xǔ】多应用【yòng】文件。

基于化学反应【yīng】，仅【jǐn】选择【zé】性地测量【liàng】溶液，气体或固体样品中的【de】水分含量【liàng】。可以防止【zhǐ】由【yóu】于【yú】样品【pǐn】中的挥发性成分而【ér】导致水分含【hán】量过高。可以测量表【biǎo】面水和结晶水，并且还可以测【cè】量差异【yì】。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到【dào】100％的整个范围内进行准确【què】准【zhǔn】确的测量。结【jié】果的再现性通常为+/- 0.15％。从样品称量，样品转移，样【yàng】品交换【huàn】，KF试剂交换，样品注入，滴【dī】定【dìng】和【hé】结果计算【suàn】是全自动【dòng】的。因此，卡尔【ěr】费休法已【yǐ】经成为确【què】定【dìng】水分含量的标准方法，并且【qiě】可以快速，准确地分【fèn】析各种样品，其【qí】卡尔费【fèi】休水分【fèn】滴定仪原理如下。

如果过量的抗【kàng】氧化剂或游离酸被【bèi】有机碱中和【hé】，则可【kě】以在非水溶液中确定水的量，因此可通过添加中和该溶液中产生的任【rèn】何酸【suān】的碱【jiǎn】来提高【gāo】反应【yīng】速率，并最初【chū】使用吡啶【dìng】。质子传递介质【zhì】（例【lì】如【rú】酒精【jīng】）中【zhōng】的卡尔费休反应由【yóu】以下反应式【shì】组【zǔ】成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反应（1）是溶剂分解过程，其【qí】中二氧化硫与【yǔ】醇反应以转化为烷基硫【liú】酸盐【yán】，并【bìng】且通过【guò】（2）的反应可以缓冲用于将溶液保持在【zài】适当pH（9-21）的【de】碱B。在pH 3 以【yǐ】下，反【fǎn】应非常缓慢，在pH 8 以上，发生非化学计【jì】量的【de】副反应【yīng】。当电池中有水分【fèn】时【shí】，添加碘【diǎn】并发生氧化还【hái】原（还原【yuán】反应），如（3）所示。

根据实验的种类【lèi】，添加【jiā】碘的方法分为容积法【fǎ】和库仑法，将【jiāng】含有碘的【de】溶【róng】液【yè】置【zhì】于滴定管中并【bìng】定【dìng】量注入。然而，在库仑法中【zhōng】，碘【diǎn】是由碘化物电产生的。样品中的水量【liàng】由用于生产【chǎn】碘的电【diàn】子摩【mó】尔数计算得出。