溶解氧的测定方法

碘量法

　　1、原理【lǐ】：水样中加入硫酸【suān】锰和【hé】碱性碘化钾，水中溶解氧将【jiāng】低价锰氧化成高价锰【měng】，生成四【sì】价锰的氢氧化物【wù】棕【zōng】色沉淀。加酸【suān】后，氢氧化物沉淀溶解，并【bìng】与碘离子反应【yīng】而释放出游离碘。以淀粉为【wéi】指示剂【jì】，用硫代硫酸【suān】钠标准溶液滴定释放出的碘【diǎn】，据滴【dī】定溶【róng】液消耗量计算【suàn】溶【róng】解氧含量。

　　2、试剂：

　　①硫酸锰溶液液中，遇淀粉不得产生蓝色。

　　②碱【jiǎn】性碘化钾【jiǎ】溶：称取480g硫【liú】酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。

　　此溶液加至【zhì】酸化过的碘化钾【jiǎ】溶液：称取【qǔ】500g氢氧【yǎng】化【huà】钠溶解于300至400mL水中【zhōng】，另称取【qǔ】150g碘化钾溶于200mL水【shuǐ】中【zhōng】，待【dài】氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释【shì】至1000mL。如有沉淀，则【zé】放置过夜后，倾出上层【céng】清【qīng】液，贮于棕【zōng】色瓶中，用橡皮【pí】塞塞【sāi】紧，避光保存【cún】。此溶液酸化后，遇【yù】淀【diàn】粉应不呈【chéng】蓝色。

　　③（1+5）硫酸溶液：1份浓硫酸+5份水，混合摇匀即可。

　　④1%淀粉溶【róng】液：称取1g可【kě】溶【róng】性淀粉【fěn】，用【yòng】少量水调成糊状，再用刚煮沸【fèi】的水稀释至100mL。冷【lěng】却后，加【jiā】入0.1g水【shuǐ】杨【yáng】酸或0.4g氯化锌防腐。

　　⑤0.02500mol/L重铬酸钾【jiǎ】标【biāo】准溶液【yè】：称取于105~110℃烘【hōng】干【gàn】2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容【róng】量【liàng】瓶中，用【yòng】水稀释至标线【xiàn】，摇匀。

　　⑥硫代硫酸【suān】钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的【de】水中，加【jiā】0.2g碳酸钠【nà】，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用【yòng】0.02500mol/L重【chóng】铬【gè】酸钾【jiǎ】标准【zhǔn】溶液标定【dìng】。

　　⑦硫酸，pH=1.84。

　　3、测定步骤：

　　①溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的【de】液面下【xià】，加入1mL硫【liú】酸锰溶液【yè】，2mL碱性碘化钾溶液，盖【gài】好【hǎo】瓶塞，颠倒混合【hé】数次，静置。一般在【zài】取【qǔ】样现场固定【dìng】。

　　②打开【kāi】瓶塞，立即用吸【xī】管插入【rù】液面下【xià】加入2.0mL硫酸。盖好瓶【píng】塞【sāi】，颠倒混合摇匀，至沉【chén】淀物全部溶解，放于【yú】暗处静置5min。

　　③吸【xī】取【qǔ】100.00mL上述溶液于【yú】250mL锥形【xíng】瓶中【zhōng】，用硫代硫酸钠标准溶液滴【dī】定【dìng】至溶液【yè】呈淡黄【huáng】色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠【nà】溶液用量。

　　4、计算：

　　溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100上式中：M——硫代硫酸钠【nà】标准溶液【yè】的【de】浓度（mol/L）；

　　V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。