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乌氏粘度计的使用步骤
1)根据实【shí】验需要将恒温槽温度调节【jiē】至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法【fǎ】测聚合【hé】物【wù】分子量,选【xuǎn】择高分【fèn】子【zǐ】-溶剂体系时【shí】,常【cháng】数K、α值必须是【shì】已知【zhī】的而且所用溶剂应该具【jù】有稳定、易得、易于【yú】纯化、挥发性小、毒【dú】性小等特【tè】点。为控制测定过【guò】程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般【bān】为 0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物【wù】试样【yàng】溶解于溶剂中【zhōng】配成已【yǐ】知浓度的溶液。
准【zhǔn】确称取100-500mg待测聚合物放【fàng】入【rù】100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约【yuē】80ml甲苯【běn】(本例以【yǐ】甲苯为溶【róng】剂【jì】),使之【zhī】溶解,待聚合【hé】物溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也【yě】放入恒温槽中【zhōng】。再【zài】加溶剂至刻度【dù】,取出摇匀,用3号玻【bō】璃砂芯漏斗过滤到另【lìng】一100ml容量瓶中,放入【rù】恒温槽恒温待用,容量瓶【píng】及玻璃砂芯漏斗,用【yòng】后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗【dòu】要用含30%硝酸钠的硫【liú】酸溶液洗涤【dí】,再用蒸馏水抽滤,烘【hōng】干待用【yòng】。
3)洗涤粘度计
粘【zhān】度计【jì】和【hé】待【dài】测液体是否清洁,是决【jué】定实验成功的关【guān】键之一。由于毛【máo】细【xì】管粘度计中毛细管的内径一般很小【xiǎo】,容易被溶【róng】液中的灰尘和【hé】杂质【zhì】所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则【zé】溶液流经刻线a和【hé】b所需时间无法重复【fù】和准确测量【liàng】,导致实验失【shī】败。若【ruò】是新【xīn】的粘度计,先用洗液浸泡,再【zài】用【yòng】自来【lái】水洗三次【cì】,蒸【zhēng】馏水【shuǐ】洗三次,烘干待用【yòng】。对已用过的粘度计,则【zé】先用甲苯灌入粘度【dù】计中浸洗【xǐ】除去留在粘度计【jì】中的【de】聚合物,尤【yóu】其是【shì】毛【máo】细管部分要反复用【yòng】溶剂清洗,洗毕,将甲苯【běn】溶液【yè】倒入回收【shōu】瓶中,再用洗液、自来水【shuǐ】、蒸馏水洗【xǐ】涤粘【zhān】度计,最后烘干。