如何确定硫含量测定仪样品的燃烧量？

硫【liú】含量测【cè】定【dìng】仪是基于【yú】紫外【wài】荧【yíng】光原理和计算机技术的新一代紧凑型测试仪。当样品引【yǐn】入高【gāo】温裂解炉时，样品【pǐn】中的【de】硫【liú】被定【dìng】量转化为二氧化硫，反应气体经干燥脱水后进入荧【yíng】光【guāng】室。在荧光【guāng】室中，部分二氧化硫经紫外照【zhào】射【shè】后转变为激发态，二氧化硫【liú】转【zhuǎn】变为基态时会发【fā】射光子，光电倍增管接收并放大光电子【zǐ】信号。经过放【fàng】大【dà】器放大和计算【suàn】机数据处理后，可以转换成【chéng】与光强成正比的【de】电信号【hào】。
 

　　硫含量测定仪硫含量测定方法流程：
 

　　1.仪器安装完毕后【hòu】，启【qǐ】动水泵，使空【kōng】气【qì】均匀、轻柔【róu】地通【tōng】过所有【yǒu】的吸收器，然后【hòu】将灯罩从灯上取【qǔ】下，点燃所有的灯，放在烟道下。灯芯管的边缘不【bú】应高于烟道下8毫米【mǐ】。点燃时，使用无硫火焰，如酒精灯火【huǒ】焰(不要用【yòng】火柴点【diǎn】燃)。每盏灯【dēng】的火焰高【gāo】度必须【xū】调整到6 ~ 8毫米【mǐ】。调【diào】整火焰高【gāo】度，用针【zhēn】挑起灯【dēng】芯。在【zài】所有【yǒu】吸收器中，吸气【qì】速度应【yīng】保持【chí】均匀，并用螺旋夹调节，使火【huǒ】焰不含【hán】黑烟。
 

　　2.在每个灯中【zhōng】*燃烧样品。如果样【yàng】品用【yòng】标准正庚烷、95%乙【yǐ】醇或【huò】汽油稀释，则向灯内【nèi】注入9-21 ml标准【zhǔn】正庚烷、95%乙醇【chún】或汽油，使其*燃【rán】烧。
 

　　3.样【yàng】品燃尽后，关掉灯【dēng】，盖上灯罩。9-21分【fèn】钟后，关闭水泵。
 

　　4.拆开仪器，用洗瓶中的蒸【zhēng】馏水喷洒洗涤液滴滤器、烟道和吸收【shōu】器上部。洗涤后的蒸馏【liú】水收集在吸收器中，其中二氧化【huà】硫【liú】用0.3%碳酸【suān】钠溶【róng】液吸收【shōu】。向吸收器中【zhōng】加【jiā】入1 ~ 2滴指示剂，当【dāng】吸收器中的溶液变红时，认为【wéi】试【shì】验无效，应【yīng】重【chóng】新【xīn】进行试验【yàn】。此时，应减少燃【rán】烧【shāo】样品的数量。
 

　　5.加入指示剂【jì】后，用0.05N盐酸溶液滴【dī】定。为【wéi】了在滴定过程中搅拌溶【róng】液，将橡胶管连接到吸收【shōu】器的玻【bō】璃管上，泵【bèng】送或泵送溶液进【jìn】行泵送或【huò】泵送【sòng】和搅拌。
 

　　首先，滴【dī】定空白试验溶液(标准正庚烷或95%乙醇或汽【qì】油燃烧后【hòu】产生【shēng】的物【wù】质的吸收溶液)，直至其变红【hóng】，作【zuò】为空白试验。
 

　　然【rán】后，滴定每【měi】种含有样品燃烧产物的溶液。当【dāng】溶液【yè】显示与【yǔ】滴定空【kōng】白试验相同的红色时，滴【dī】定【dìng】已达到终点。
 

　　注：用0.3%碳【tàn】酸钠溶【róng】液滴定，与空白试【shì】验比较。如果这两次消耗的0.05N盐酸溶液体积【jī】差超【chāo】过【guò】0.05 ml，则证明空气已【yǐ】经【jīng】被硫【liú】污染【rǎn】。在这种情况【kuàng】下，测试无效，将在实【shí】验室通风后【hòu】单独确定【dìng】。
 

　　6.样品的燃烧量根据以下方法确定：
 

　　1)燃烧未稀【xī】释【shì】样品时，燃烧后，将灯放在分析天平上【shàng】称重(称至0.0004 g)。测试【shì】前含有样【yàng】品【pǐn】的灯的重量与燃烧后【hòu】灯的重量之差计算为样【yàng】品的燃烧量。
 

　　2)当燃烧【shāo】稀【xī】释的样品时【shí】，计【jì】算含【hán】有样品的【de】灯的重量和没有【yǒu】样品的干净【jìng】干燥的【de】灯【dēng】的重量之间的差值作为样品的燃烧量。
 

　　为了保证硫含量测定仪的有效性，环境应满足这些要求。
 

　　1.使用环境【jìng】的【de】湿度应保持在【zài】合理的范【fàn】围【wéi】内，防止电解液【yè】受潮【cháo】。电解液阻尼时，空【kōng】白电流会增大，很难【nán】达【dá】到【dào】平衡点。测试结果不稳【wěn】定，数【shù】据由高到低波动。
 

　　2.环境温度应在合理的【de】范围【wéi】内，避免低温或高温【wēn】。如果温度过【guò】高(高【gāo】于35度)，电解液的电导率会增加，从而【ér】导致【zhì】测【cè】试数据【jù】过高。如果温度【dù】过低(0以下)，电【diàn】解【jiě】液的电导率会降低，测试【shì】数据会【huì】很低。
 

　　3.避免阳光直射。阳光直射【shè】试剂【jì】会【huì】导致试剂产生光合【hé】作用反应，试剂会自动超过碘化物，少【shǎo】量【liàng】过量的碘会导致数【shù】据不【bú】足。