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酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸【suān】碱【jiǎn】滴【dī】定发测定用的是95%乙醇作溶【róng】剂,用氢氧【yǎng】化钾来滴【dī】定。因此,乙醇、空气中的二氧化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果【guǒ】影【yǐng】响很【hěn】大【dà】。为提【tí】高测定【dìng】的【de】准确性必须注【zhù】意下面几点:
①所用【yòng】乙【yǐ】醇的纯度要合乎要求【qiú】,必要时应加以提纯处理,以除去【qù】所含【hán】的酸、醛和其他干【gàn】扰物;不能使用无水乙醇作溶【róng】剂,因【yīn】为酸度是表示【shì】石油【yóu】产品【pǐn】中酸性【xìng】物质的总量,95%乙醇中含有5%的【de】水,有助于无机酸的溶解抽提。
②滴定【dìng】过程【chéng】中要避免二氧【yǎng】化碳的影响【xiǎng】。由于【yú】乙醇对【duì】二氧化碳的溶解能【néng】力较【jiào】强,而二氧【yǎng】化碳又能与氢【qīng】氧化钾作用,因此滴定时动作要迅速,从停止加热到滴定【dìng】结束不得超过【guò】3min,以减少二氧【yǎng】化碳对【duì】滴定【dìng】的影【yǐng】响。
③各次测定所【suǒ】加【jiā】指示剂的【de】量要相【xiàng】同,不能加太多,以免引【yǐn】起滴【dī】定误差。
④滴定至终点附近时,应逐【zhú】滴加入【rù】碱液,当【dāng】估计【jì】还差1~2滴就会达【dá】到终点时,应改为半【bàn】滴半滴加,以减少滴定误差。
⑤为了便于观察指示【shì】剂的【de】颜色,可在锥形【xíng】瓶下【xià】衬以白【bái】纸【zhǐ】或铺有白色瓷【cí】板,使滴定在白色背【bèi】景下进行。
⑥测定用过润滑【huá】油的酸值,往往因酸值过大【dà】或润滑【huá】油太【tài】脏【zāng】,致使终点不【bú】明显或【huò】看不清【qīng】,可采取试【shì】样减【jiǎn】量1/2~1/4的办法,若【ruò】仍有【yǒu】困难【nán】,可用分液漏【lòu】斗将润滑【huá】油与抽提液分离。并将抽提液再加热至沸腾,趁热滴定。
⑦油品颜色很深时,往往【wǎng】不【bú】宜用【yòng】指示剂测定酸值,必须改用【yòng】电位滴定或其他【tā】方法滴定终【zhōng】点,如GB/T 7304《石油【yóu】产【chǎn】品【pǐn】和润滑剂酸值测定法【fǎ】(电位滴定法)》。