影响污水处理中氨氮测定的几大因素

污【wū】水处理中【zhōng】水【shuǐ】杨【yáng】酸盐分【fèn】光光度法【fǎ】测【cè】定【dìng】水中氨【ān】氮时，虽然步骤【zhòu】较为简单，但实验【yàn】条件较为苛刻，准确度不【bú】易把握，任何一处【chù】细节出现【xiàn】偏差，都会对测量结【jié】果产生影响。本人根据【jù】工作经【jīng】验，对水杨酸盐分光光【guāng】度法测定水中氨氮含量时【shí】影【yǐng】响测定准确度的因素和解决的办【bàn】法进行了总结，与【yǔ】大家共同探讨。

    1、试剂的配制、存放

    配制水杨【yáng】酸-柠檬酸盐溶【róng】液时，水杨酸的溶解【jiě】速度非常慢，若要加快溶解，严【yán】禁直接加【jiā】热，采用水浴【yù】加热法;配制含氯缓冲液时，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加【jiā】入1g碘化钾及3滴【dī】硫【liú】酸【suān】、以淀粉溶液作【zuò】指示剂【jì】，用硫【liú】代硫酸纳【nà】标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的【de】碘，应消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应【yīng】补加【jiā】次氯酸纳溶液，否则对【duì】测定结【jié】果【guǒ】产生一定的影响。在实【shí】验【yàn】中加入消耗硫【liú】代【dài】硫【liú】酸钠溶液低于4.5ml的【de】次氯酸纳溶液测定与【yǔ】用符合【hé】要【yào】求的次氯酸纳溶液【yè】测定有一【yī】定的【de】误差。

    2、无氨水的制备

    本【běn】实验对蒸馏水的要求比较严格，普通【tōng】的蒸【zhēng】馏【liú】水往往达不到实验【yàn】要【yào】求。氨氮实验用【yòng】水要求【qiú】为无【wú】氨【ān】水，若空气中氨溶于水或【huò】有铵盐通过其【qí】他途径进入【rù】实【shí】验【yàn】用水中，含量达到方法【fǎ】检测限，可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后【hòu】应注【zhù】意【yì】密封保存。

    如用新鲜蒸馏水代替【tì】无氨【ān】水测氨氮，实验【yàn】空白值【zhí】和【hé】标准曲【qǔ】线与用无氨水【shuǐ】时无显著差异，并具有较高【gāo】的精密度【dù】和【hé】准确度。

    由此可见【jiàn】只要实验用水不含氨或氨含量极【jí】低，不论蒸馏水是否重蒸，均可【kě】使【shǐ】用【yòng】。也可用【yòng】一般纯【chún】水通过强【qiáng】酸型阳离子交【jiāo】换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制【zhì】得。

    3、实验环境

    氨是实验室常用【yòng】的易挥发性试剂【jì】，而氨【ān】氮【dàn】的分析【xī】应【yīng】在【zài】无氨的实验室环境中【zhōng】进行，室内不应含有【yǒu】扬尘【chén】、石油类及【jí】其它的氮化合物，严禁在使用含氨试【shì】剂(如测定总硬度：使【shǐ】用【yòng】氨【ān】缓冲溶液)的实验室中做【zuò】氨【ān】氮【dàn】项目的分析，所【suǒ】使用的试剂、玻璃器【qì】皿等【děng】也要单独存放，避免交叉污【wū】染，影响试剂空白值、样品测【cè】定值。

    4、玻璃器皿的洗涤

    所【suǒ】使用的玻璃器皿【mǐn】应先用(1+9)盐酸浸泡【pào】后，再用无氨【ān】水冲洗数次【cì】才能使用，否则，也会造成空【kōng】白【bái】值偏高或平行性较差的情【qíng】况。

    5、滤纸对空白值的影响

    氨氮实【shí】验需【xū】将水【shuǐ】样过滤后测定，所用【yòng】滤【lǜ】纸一般【bān】都含有铵【ǎn】盐，可【kě】能【néng】引起【qǐ】过滤【lǜ】空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以【yǐ】扣除滤纸影响。实验表明，不同【tóng】滤纸之间铵盐含【hán】量差别很大，有些【xiē】含【hán】量较【jiào】高的【de】滤纸虽经多次用【yòng】水洗涤，仍达不【bú】到实【shí】验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行【háng】抽检，淋洗【xǐ】时要【yào】少量多次，减少【shǎo】滤纸的影响。

    我们选用经【jīng】稀【xī】Hcl浸泡并【bìng】洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜【mó】过滤【lǜ】水样，解决了用滤纸过滤产生【shēng】的【de】高【gāo】空白值问【wèn】题。不仅过滤空白值低，而且重复性好【hǎo】，所【suǒ】以推【tuī】荐使用0.45um醋【cù】酸乙【yǐ】酯纤维滤膜过滤。

    6、试剂的选择

    试剂【jì】的【de】纯度关系到【dào】空白【bái】值【zhí】的高【gāo】低【dī】、测定结【jié】果的【de】准确【què】度，氢氧化钠(分析【xī】纯)的氮化合物含量虽然【rán】较低，但还【hái】是有影响，建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低试剂空白值、提高测【cè】定结果的准【zhǔn】确度。

    7、实验用水及试剂的质量检验

    若实验的空白【bái】值不够理想，则【zé】需要对【duì】实验【yàn】用水及试【shì】剂进行【háng】检验【yàn】，以选择【zé】出含氮量低的蒸馏水和试剂，获得理【lǐ】想的、符合要求的空白值。

    8、反应条件的控制

    (1)反应时间对实验的影响

    实验表明，反应时【shí】间在90min之前，溶液显色不【bú】*，90min之后颜【yán】色趋稳定，因而，用水【shuǐ】杨【yáng】酸分光光度【dù】法【fǎ】测定【dìng】水中氨氮时，显【xiǎn】色时【shí】间应【yīng】控制在90min之后【hòu】，达【dá】到分析【xī】的精密度和准确度。

    (2) 反应体系【xì】的PH值对【duì】实【shí】验的影响

    由氨【ān】氮反应原理可知，反应体系中OH-浓度影响【xiǎng】反【fǎn】应平衡【héng】。实【shí】验表明【míng】，水样PH值【zhí】的变化对测【cè】定结【jié】果有明显【xiǎn】影响【xiǎng】，水样呈中性或碱性，得出的【de】测【cè】定结果相对【duì】偏差符【fú】合分析要求，呈酸性【xìng】的水样无可比【bǐ】性，所以对于水样【yàng】应特别注意调节反应【yīng】体系的PH值，将溶液显色控制在【zài】PH值为11.8~12.4。

    结论

    由实验和讨论【lùn】可知，水杨【yáng】酸盐分【fèn】光光度法测定氨氮【dàn】应注【zhù】意和解决的常【cháng】见问【wèn】题：

    ⑴试剂的正【zhèng】确配制决定着方【fāng】法精密度和准确度，特别【bié】要注【zhù】意理解实验【yàn】原【yuán】理、正确掌握试【shì】剂【jì】配制的要领。

    ⑵注意【yì】主要试剂性状，选购合【hé】格的试剂【jì】。

    ⑶降低空白【bái】实验值可【kě】提【tí】高实【shí】验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检【jiǎn】查【chá】。

    ⑷反应条【tiáo】件、时【shí】间、体系【xì】PH决定反【fǎn】应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在条件【jiàn】下进行，尽可能提高操作【zuò】准确度，确【què】保【bǎo】分析结【jié】果的精【jīng】密度、准确度、稳【wěn】定性和【hé】可靠性。