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蒸馏分析的影响因素
馏【liú】程试验是条件性很强的【de】试验,试验时应严格按照国家【jiā】标准试验方【fāng】法进行【háng】。仪器不同,操作条件【jiàn】不同,都【dōu】会【huì】对【duì】试验结果【guǒ】产生较大【dà】的影响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
试样中含水会使测【cè】定结果产生误差【chà】。蒸馏含水【shuǐ】的【de】试样时,会【huì】影响样【yàng】品得【dé】初馏【liú】点和终馏点,还【hái】会影响到某一点馏【liú】出温度和馏出【chū】量【liàng】的关系【xì】。所以含水【shuǐ】试洋试验前必须经过脱水处理,以保证试验结果准【zhǔn】确。
(2)温度对试样体积的影响:
试样的【de】体积随温度而变化,如果注入【rù】试【shì】样【yàng】的温度、残留物的温度【dù】不一致时,就无【wú】法衡量体积的准确性。因此规定【dìng】注入【rù】蒸馏烧【shāo】瓶中【zhōng】试样的温度、量筒中【zhōng】接受馏出物的温【wēn】度和读取【qǔ】残【cán】留物体积时的温度都要求【qiú】保持20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
加热速度对测定苯类馏程的结【jié】果有很大【dà】影响,特别【bié】是对初【chū】馏【liú】点和95%以后馏出点的【de】温度影【yǐng】响更显著。若加【jiā】热速度过快,会【huì】产【chǎn】生【shēng】大量【liàng】气体,来不及从蒸【zhēng】馏【liú】支管逸出时,瓶【píng】中的气压大于外界的大气压。此【cǐ】时读【dú】出的温度并【bìng】不【bú】是在外界大气压下试样沸腾的温度,往往要比正常蒸【zhēng】溶【róng】温度偏高一些。若【ruò】加热速度始终【zhōng】比较快,zui后还【hái】会【huì】出现过热现象使【shǐ】干点提【tí】高而不【bú】易测准。当【dāng】加热速【sù】度过慢时【shí】,则各馏出温度都偏低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
馏程测【cè】定法的实质就是要测定蒸馏【liú】温度和馏出【chū】物数量间的关系【xì】,故温度计必须与【yǔ】单球分【fèn】馏管的球部中心相重合。若温【wēn】度计插歪了时【shí】,由于瓶壁受【shòu】冷【lěng】空气的影响,温【wēn】度偏低。若温【wēn】度【dù】计插浅了,也会因蒸【zhēng】馏【liú】烧瓶颈的蒸【zhēng】气分子少及【jí】受冷空气影【yǐng】响,温度也会偏【piān】低。若温【wēn】度【dù】汁插深【shēn】了,则因高沸点【diǎn】蒸气或因跳溅液滴【dī】溅在水银球上而使用【yòng】温度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
大气压力对【duì】样品【pǐn】的气化【huà】有很【hěn】大影响,大气压力低,气化容易【yì】,大【dà】气压力【lì】高,气化困难。