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测量快速COD时会出现测量值出现异常该怎么处理?

发布时间: 2024-9-22  点【diǎn】击次数: 2045次

在测量快速COD时【shí】会出现测【cè】量值是负值【zhí】,无法【fǎ】显示结果【guǒ】,或者结果无法参【cān】考等现象如何解【jiě】释【shì】?
1、仪器检测正常。
1)首【shǒu】先考虑溶液是【shì】否【fǒu】没有【yǒu】配制准确,可用国标或者2hr方法测定一下。
2)在仪器和标样浓度都没有问题的情况下,考虑以下问题
操作上的问题:
Ⅰ 加样(标样【yàng】):移液管和移液【yè】器之间会有一【yī】定的【de】误差,移【yí】液管【guǎn】上【shàng】如果没有“吹”字的话,在加液【yè】完成的时候是不需要吹的,否则样品【pǐn】会被多【duō】加。保证【zhèng】你的0标和被测管【guǎn】加样操作手法一致。
Ⅱ 移液器使用前校验下,保证加样量是准确的。
Ⅲ 请保证你0标【biāo】和样品使【shǐ】用的是同种量具加【jiā】样,即【jí】都【dōu】使用移液器或都使用移【yí】液管。快速消【xiāo】解液的【de】标线斜率【lǜ】比较大,少量的【de】加液误差会导致较大的偏【piān】差【chà】。
Ⅳ 所有操作严格【gé】按照实验室操作【zuò】规【guī】范进行。保【bǎo】证量器干净无污染,移液前需要【yào】润【rùn】洗移液【yè】管9-22次等。
消解问题。
Ⅰ 消解前把管子【zǐ】擦干净【jìng】。如果玻璃【lí】上【shàng】有脏东西,在消解【jiě】时很【hěn】可能被固化在玻璃上,导【dǎo】致读数不【bú】准。
Ⅱ 保证管【guǎn】子的盖子都盖【gài】紧。盖子未盖紧,会导致漏气,造成数据偏差比【bǐ】较大或不稳定的情【qíng】况。可以在消解完成的时候看【kàn】看各管的液【yè】面【miàn】是【shì】否在差不多的高度。如果有【yǒu】管子明显液面【miàn】降【jiàng】低了【le】,就【jiù】说明发生【shēng】消【xiāo】解漏气了。
Ⅲ 消解时间。对于【yú】标液KHP来【lái】说15 min的是【shì】*足【zú】够的。消解【jiě】前,将样品在165℃下【xià】预热8min,然后开始15min消解。
读数:冷【lěng】却到120℃以下拿出消【xiāo】解器【qì】,放置【zhì】到室温再【zài】读数。读数前把管子擦【cā】干净即可。
3)0标很重要。实验过程【chéng】中,可做9-22个0标【biāo】,测【cè】试时,选择【zé】好【hǎo】的0标。

 

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