氨氮值测试不准确时可能涉及哪些因素？

1.试剂的配制、存放

配制【zhì】水杨酸-柠檬【méng】酸【suān】盐溶液时，水【shuǐ】杨酸的溶解速度非常慢【màn】，若要加快溶解，严【yán】禁直接【jiē】加热，最好采用水浴【yù】加热法;配制含氯缓冲液时【shí】，应保证【zhèng】该【gāi】试剂1ml用纯水【shuǐ】稀释到【dào】50ml、加入1g碘化【huà】钾及【jí】3滴硫酸、以淀粉溶【róng】液作指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，应消耗5.6ml左右，如低【dī】于4.5ml应补加次【cì】氯【lǜ】酸纳【nà】溶【róng】液，否【fǒu】则对测定结果产【chǎn】生【shēng】一【yī】定的影【yǐng】响。在实验中加【jiā】入消耗硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的次氯【lǜ】酸纳溶液测定与用符合要求【qiú】的次【cì】氯【lǜ】酸纳溶液测定有【yǒu】一定的误差

2.无氨水的制备

本实验【yàn】对蒸馏水的要求比较严【yán】格，普通【tōng】的【de】蒸馏水往往达不到【dào】实验要求。氨氮实验用水要求【qiú】为【wéi】无氨水，若空气中氨溶于水【shuǐ】或有【yǒu】铵盐通过其他【tā】途【tú】径进入实【shí】验用水中，含量达【dá】到方【fāng】法检测限，可导致实【shí】验空白【bái】值高，所以无氨水每次用后应注意密【mì】封保存。

如用新鲜蒸馏水代替无氨【ān】水测氨氮，实验空白值和标准曲线与【yǔ】用无氨水【shuǐ】时【shí】无显【xiǎn】著【zhe】差异【yì】，并【bìng】具有较高的【de】精【jīng】密度和准确度。
由此可见【jiàn】只要实验用水不含【hán】氨或氨【ān】含量极低，不论蒸【zhēng】馏【liú】水是否重蒸，均可使用【yòng】。也可用一般纯水【shuǐ】通过强酸型阳离子交换树脂或加【jiā】硫酸或高锰酸钾【jiǎ】后重蒸馏制【zhì】得【dé】。

3、实验环境

氨是【shì】实验室易【yì】挥【huī】发性试剂，而氨氮的【de】分析【xī】应在无氨的实验【yàn】室【shì】环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及【jí】其它的氮【dàn】化合物，严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨【ān】缓冲溶液)的实验室【shì】中【zhōng】做氨氮项【xiàng】目的分【fèn】析，所【suǒ】使用的试剂【jì】、玻璃器皿【mǐn】等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空【kōng】白值、样品测定【dìng】值【zhí】。

4、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻【bō】璃器皿应先【xiān】用(1+9)盐【yán】酸浸泡后，再【zài】用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也【yě】会【huì】造成空【kōng】白值偏【piān】高【gāo】或平行性较【jiào】差的情况。

5、滤纸对空白值的影响

氨氮实验需将水样【yàng】过滤后【hòu】测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可【kě】能引【yǐn】起过【guò】滤空白值升高，所【suǒ】以需做【zuò】过滤空白对照实验，以【yǐ】扣除滤纸影响。实验表明，不【bú】同滤纸之间铵【ǎn】盐含量差别【bié】很【hěn】大，有些含量较高的滤纸虽【suī】经多次【cì】用水洗涤，仍达不到实验【yàn】要求，因此使用【yòng】前需对每一批次滤纸【zhǐ】进行抽【chōu】检，淋洗时【shí】要少【shǎo】量多次【cì】，减少滤纸【zhǐ】的影【yǐng】响。

我们选用经稀【xī】Hcl浸泡并洗【xǐ】净的0.45um醋酸乙【yǐ】酯纤维滤【lǜ】膜过滤水样【yàng】，解【jiě】决了用滤【lǜ】纸过滤产生【shēng】的高空白值问题【tí】。不仅过滤【lǜ】空【kōng】白值低，而且重复性【xìng】好【hǎo】，所以【yǐ】推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜【mó】过滤。

6、试剂的选择

试剂的纯度关系到空白值的高【gāo】低、测【cè】定结果的【de】准确度，氢【qīng】氧【yǎng】化钠(分析【xī】纯)的氮化合物含量虽然较低，但还是有影响【xiǎng】，建议使用优级【jí】纯或基准试【shì】剂【jì】，尽量降低试剂中【zhōng】的【de】含【hán】氮量，从而降低试剂空【kōng】白【bái】值、提高测定结果的准【zhǔn】确度。

7、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则【zé】需【xū】要对实验用【yòng】水及试剂【jì】进行检验【yàn】，以选择出含氮【dàn】量【liàng】低【dī】的蒸馏水【shuǐ】和【hé】试剂，获得理想【xiǎng】的、符合要求的空白值。