消解快速测定仪如何进行测试试验？

微波密封消解快速测定仪
采【cǎi】用硫酸和重铬酸钾【jiǎ】消解体系【xì】，水样经微波炉加热【rè】消解后，过【guò】量的重铬酸钾【jiǎ】以试亚铁灵为指【zhǐ】示剂，用硫酸亚铁铵【ǎn】进行滴定【dìng】，计算【suàn】出COD值【zhí】。
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；
②含【hán】Ｈｇ2+消【xiāo】解液【yè】：称取【qǔ】经120℃烘【hōng】干2ｈ的基准或纯重【chóng】铬酸钾9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加【jiā】入【rù】硫【liú】酸汞【gǒng】25.0ｇ，边搅拌边加入浓硫酸250ｍＬ，冷却后，移入1000ｍＬ容【róng】量【liàng】瓶中【zhōng】，并稀释至刻度【dù】摇匀，该溶液【yè】重铬酸钾浓度为0.2000ｍｏｌ/Ｌ。适用于氯离子浓度大【dà】于100ｍｇ/Ｌ水【shuǐ】样【yàng】，*高可络合2000ｍｇ/Ｌ氯离【lí】子浓度，水样中氯【lǜ】离子【zǐ】浓度过【guò】高可适当稀释。
③无Ｈｇ2+消解液【yè】：除了不用加入【rù】硫【liú】酸汞外，其他同②配制【zhì】方法.适用于测【cè】定【dìng】氯离子浓度小于【yú】100ｍｇ/Ｌ的水样.④试亚铁灵指示剂、硫【liú】酸亚铁铵标准溶【róng】液、硫酸—硫酸【suān】银催【cuī】化【huà】剂、硫酸汞【gǒng】.
２）实验方法
①用直吹【chuī】式【shì】移液【yè】管取水样5.00ｍＬ于消解【jiě】罐中,准确加入5.00ｍＬ消解液和【hé】5.0ｍＬ催化剂,摇匀.在分析含Ｃｌ-水【shuǐ】样【yàng】时,罐内【nèi】加入水样和【hé】含Ｈｇ2+消解液后,及时摇匀【yún】(约【yuē】1ｍｉｎ)使【shǐ】Ｃｌ-与Ｈｇ2+充分反应后【hòu】,再加催化剂。
②旋紧密【mì】封盖,将罐均匀置【zhì】放入【rù】消【xiāo】解炉玻璃盘上,离转盘边沿【yán】约2ｃｍ圆周上单圈排好【hǎo】。
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
３）该方法的优缺点比较
①该方法【fǎ】仅需水【shuǐ】样【yàng】、消【xiāo】解液、催化剂各5.00ｍＬ,试剂【jì】用量减【jiǎn】少,消解【jiě】时间【jiān】由2ｈ缩短到几ｍｉｎ,不【bú】仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。
②精【jīng】密【mì】度：样品1、2测定结果,相对【duì】标准偏差分别为和0.58%～1.50%，远小【xiǎo】于标准法规定【dìng】的≤4.3%。
③准【zhǔn】确度：某对标样进【jìn】行测定,五个平行【háng】标【biāo】样相对误差为1.14%，测试合格。