使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项
1. 对于污【wū】染严重的水样【yàng】，特别【bié】是工业污染【rǎn】源【yuán】的水【shuǐ】样，可选取【qǔ】所【suǒ】需【xū】体积的1/10的试【shì】料【liào】和1/10的试【shì】剂，放入10×150mm的硬【yìng】质玻璃【lí】试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是【shì】否变为蓝绿【lǜ】色，若呈现蓝【lán】绿色的话【huà】，应再适当的少取【qǔ】试料，重复以【yǐ】上实验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的【de】稀释倍数。稀释【shì】时，所【suǒ】取废【fèi】水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高（如工厂车间废水【shuǐ】），则废水样应多次【cì】稀释。
2. 水样的氧化回流应该在通【tōng】风橱内进【jìn】行【háng】，以防氯/气之类的有【yǒu】害气体妨碍操作【zuò】人员的健【jiàn】康【kāng】。
3. 混合均匀【yún】的水样置250ml磨口的【de】回流锥形瓶中，准【zhǔn】确加入10.00ml重铬【gè】酸钾标准溶液【yè】及数粒小玻【bō】璃珠或沸石，连接磨【mó】口【kǒu】回流冷凝管，打开冷【lěng】凝水后【hòu】，从冷凝管上【shàng】口慢慢地加【jiā】入【rù】30ml硫酸【suān】—硫酸银溶液，轻轻【qīng】摇【yáo】动【dòng】锥形瓶使【shǐ】溶液【yè】混匀。这【zhè】一步骤是为保证浓硫酸【suān】溶【róng】于水的放热反应造成体系温度升高（约为90～95℃），不致使低沸点的有机物从上段管口逸【yì】出。（如甲醇沸点【diǎn】64.5℃，乙醇【chún】沸【fèi】点【diǎn】78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙【yǐ】醛沸点20.8℃），如果直接在敞开的条件下，加入浓硫酸【suān】的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后【hòu】，就【jiù】会造成测【cè】定的结果数据偏【piān】低。举个例说，若水中含有万【wàn】分之【zhī】一的乙醇【chún】（100ppm），其对COD的贡献为【wéi】189mg/L（乙【yǐ】醇的【de】理【lǐ】论COD为1.99g/g，测【cè】定CODcr的【de】氧【yǎng】化【huà】率为95.2％），若在敞口【kǒu】三角瓶【píng】中直【zhí】接加【jiā】入浓【nóng】硫酸的话，这一部分COD的损失【shī】还【hái】是较为可观的。
4. 在COD测定过程中产生的【de】废液【yè】中，含有浓硫酸、重【chóng】铬酸钾、硫酸汞，属于【yú】危险废物，应该【gāi】作【zuò】为危险废物专门处理，不得直接排往下水【shuǐ】道【dào】中【zhōng】。
5. 由于方法的检出【chū】下【xià】限【xiàn】为10mg/L，在10～30mg/L间【jiān】的COD测定一【yī】定要采用0.025mol/L的重【chóng】铬酸钾溶液氧化【huà】，再用【yòng】0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，为了减少测定的相对标准偏差【chà】，建议加大试样【yàng】的取样量，要取50.0mL，平行测定也以三次以【yǐ】上为【wéi】宜。为减少滴【dī】定【dìng】误差，可采用50.0ml的【de】取样量【liàng】。
6. 测【cè】定【dìng】低浓度COD的水【shuǐ】样时【shí】，还要考虑一些可【kě】能的影【yǐng】响【xiǎng】因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸【zhēng】馏水或去离子水【shuǐ】，随着放置时【shí】间的增加，其COD值也会【huì】逐渐增加【jiā】，有时甚至【zhì】达到10mg/L以上。还有【yǒu】的实验人员【yuán】采用娃哈【hā】哈等纯净水（这是饮料中的所谓【wèi】“纯净【jìng】水”与分析意义上的“纯【chún】净水”有着本【běn】质【zhì】的【de】区别），替代蒸馏水或去离子水做空【kōng】白，也会出现空【kōng】白值增高的现象。
7. 在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的【de】流量【liàng】应控制在用手触摸【mō】冷【lěng】凝【níng】管外壁不能【néng】有【yǒu】温【wēn】感，否则水样中【zhōng】的低沸点有机物也会挥发损失，使【shǐ】测定结果偏【piān】低。水样回流消【xiāo】解结束后，加入【rù】蒸馏水或去离子水应从冷【lěng】凝管上方【fāng】缓慢加入，以便将附着在管内壁【bì】的挥发性有机物冲【chōng】到试液中。在【zài】使用闭【bì】管催化-氧化【huà】法快速【sù】处理水样时，也应在加热完毕后，趁热颠倒管内【nèi】水【shuǐ】样，使【shǐ】得【dé】气相【xiàng】中的有机物参【cān】与氧化反应。